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Une visite au synchrotron SOLEIL

Dans le cadre de l’« Année de la Chimie 2018-2019 – de l’École à l’Université », une journée de travaux pratiques a été organisée au synchroton SOLEIL avec des élèves de classe préparatoire filière PCSI. Outre la visite de ce site exceptionnel, les élèves ont pu manipuler sur deux lignes de lumière et être acteurs d’activités expérimentales.
Pour pleinement profiter de cette visite, les élèves ont travaillé sur un recueil de documents compilés en étroite collaboration avec les scientifiques qui allaient les accueillir. Les activités expérimentales ont été imaginées autour de notions abordées durant les deux années de classe préparatoire filière PCSI/PC. Les élèves, répartis en deux groupes de six, ont pu spécifiquement travailler les concepts nécessaires à la compréhension de leur sujet.

Le synchrotron SOLEIL : comment ça marche ?

SOLEIL, acronyme de « Source Optimisée de Lumière d’Énergie Intermédiaire du LURE [1] », est un centre de recherche implanté sur le Plateau de Saclay à Saint-Aubin (Essonne). C’est un accélérateur de particules (des électrons) qui produit le rayonnement synchrotron, une lumière extrêmement brillante [2] permettant d’explorer la matière inerte ou vivante.

SOLEIL est une source de lumière dotée de propriétés exceptionnelles et nécessaires pour les communautés scientifiques et industrielles :

- haute brillance : 10 000 fois plus brillante que la lumière solaire ;

- large gamme spectrale : source « blanche », allant des infrarouges (énergie de l’ordre de quelques centaines de µeV) aux rayons X durs (100 keV) ;

- polarisation (linéaire, circulaire) ;

- source pulsée.

Image aérienne du synchrotron SOLEIL.

SOLEIL ouvre ainsi de nouvelles perspectives pour sonder la matière avec une résolution spatiale inférieure au millionième de mètre et une sensibilité à tous les types de matériaux.

Dans ces machines, des paquets d’électrons évoluent de façon pseudo-circulaire dans un anneau de stockage et sont accélérés jusqu’à atteindre des vitesses proches de celle de la lumière. L’ensemble des rayons récupérés dans ces lignes forme le rayonnement synchrotron. Si l’on place dans ces lignes de lumière un objet à analyser, on accède à diverses informations concernant la composition du matériau constitutif, et ce, sans l’altérer !

Relie ces gammes de longueurs d’onde électromagnétique aux types d’information accessibles sur les molécules !

Découvre le synchrotron SOLEIL en vidéo :

Travaux pratiques

Immergés pendant une journée dans le monde de la recherche, les élèves ont été confrontés à la difficulté de collecter et d’exploiter des données sur des sujets complexes avec des appareils de haut niveau technique. Ils se sont rendus compte du caractère primordial de la préparation des échantillons et de la tenue rigoureuse d’un cahier de laboratoire.

Voici un aperçu des activités qu’ils ont menées.

1. Étude de cryptophanes par dichroïsme circulaire

Un groupe d’étudiants a pu étudier les propriétés de macromolécules encageantes : les cryptophanes. Ces structures, dédiées à l’encapsulation de petits alcanes et de gaz nobles, sont chirales [3].

Une molécule chirale n’absorbe pas de la même façon une lumière polarisée circulairement gauche (G) ou droite (D).

À une longueur d’onde λ donnée, le dichroïsme circulaire (DC) est la différence d’absorbance A entre ces deux polarisations :
DC(λ) = AG(λ) — AD(λ).

Cryptophanes 111 (gauche) et 222 (droite).

Le signal DC peut ainsi être positif ou négatif, avec des valeurs opposées pour deux énantiomères. Le tracé de DC en fonction de λ (appelé spectre de dichroïsme circulaire) fait donc partie de la carte d’identité d’une molécule chirale, permettant son identification et sa quantification. 

Spectres de dichroïsme circulaire (DC) de l’énantiomère (+) (noir) et de l’énantiomère (—) (rouge) du cryptophane-222 dans le DMSO. En ordonnée : échelle proportionnelle au signal de DC.

Les cryptophanes étant chiraux, deux énantiomères présentent des spectres de dichroïsme circulaire en miroir.

En savoir plus : la couleur de la matière

Encadrés par Frank Wien, scientifique de ligne sur DISCO (Dichroïsme, Imagerie, Spectrométrie de masse pour la Chimie et la biOlogie), l’objectif pour les élèves a été de contrôler l’intégrité de solutions datées de deux ans de cryptophane-111 et 222 dans différents solvants.

Après acquisition des spectres de DC, le traitement des données avec comparaison aux spectres de contrôles a permis de conclure à la dégradation des cryptophanes après une longue conservation dans des solutions aqueuses de soude ou lithine.

Élève préparant une cuve de solution de cryptophane.

2. Étude de l’étirement de polymères sous lumière infrarouge polarisée

La structure des polymères est très particulière car ils sont souvent constitués par de longues chaînes se repliant sur elles-mêmes (voir le rappel sur les polymères).

Les élèves ont étudié le polymère nylon 6,6. Ce polyamide est synthétisé à partir de l’acide adipique et de l’hexaméthylène diamine.

Le nylon 6,6 est un polymère basé sur la fonction amide (NHC=O) découvert en 1935 et très largement utilisé comme fibre textile. L’étiquette « 6,6 » vient du fait qu’il y a six atomes de carbone de part et d’autre de la fonction amide.

Encadrés par Christophe Sandt, scientifique sur la ligne SMIS (Spectroscopie et Micrsoscopie Infrarouge sur Synchrotron), les élèves ont tout d’abord découpé et mesuré précisément les films de nylon à disposition. Leur épaisseur, de l’ordre de la cinquantaine de microns, conduisait à la saturation des bandes infrarouges principales du nylon, associées aux modes de vibration d’élongation des liaisons C=O et N-H des amides. Ainsi, l’étude a porté sur des bandes moins intenses de l’empreinte digitale, situées entre 1 200 et 900 cm-1.

Le nylon étudié était semi-cristallin donc comportait des îlots cristallins dans une matrice amorphe. 

Le spectre A ci-contre témoigne de l’atténuation importante subie lors de l’étirement par les bandes à 930 et 960 cm-1, décrites comme des marqueurs de changement d’organisation de la phase cristalline α du nylon. Un déplacement de la bande à 1120 cm-1 vers les hauts nombres d’onde a également été relevé (spectre B), ce qui illustre un changement d’organisation de la matrice amorphe du nylon.

Travailler avec une lumière infrarouge incidente polarisée permet d’augmenter l’absorption des liaisons orientées dans la même direction que le polariseur. Les modifications dues à l’étirement sont alors amplifiées lorsque la lumière est polarisée dans l’axe de traction.

La plateforme d’étirement pouvant être thermostatée, les élèves ont également mis en évidence le fait que la température accélère le changement d’organisation de phase sous étirement (pour une température de 65 °C, supérieure à la température de transition vitreuse du nylon (57 °C)).

Structure du nylon 6,6 et spectre infrarouge.
Superposition de spectres infrarouges du nylon 6,6 sous étirement et avec une lumière polarisée dans l’axe de traction. Cinétique d’étirement : 25 µm.s-1 (élongation du film de 0 à 22 mm). Température 28 °C. Spectres bleus et rouges respectivement en début et fin de cinétique.

Travailler sa communication scientifique

À l’issue de cette journée, trois posters ont été réalisés et affichés dans le hall du lycée. En recherche, le poster est le premier support que l’on utilise pour communiquer sur son travail et pour connaître les avancées réalisées par ses pairs. 

Sa dimension interactive, avec une confrontation en direct aux questions du public, est un très bon exercice d’oral et de synthèse. 

Au cours de plusieurs sessions tenues à la pause déjeuner, les participants ont pu ainsi affiner leur discours de présentation envers leurs camarades et professeurs intéressés.

Posters affichés dans le hall du lycée Stanislas et élèves présentant leurs travaux au synchrotron.

Conclusion

Cette journée a été le point d’orgue d’un projet mené sur le long terme avec les élèves, depuis l’étude bibliographique préparatoire, jusqu’à l’acquisition et traitement de données pour finalement aboutir à un travail de communication scientifique. Les bénéfices sont certains pour les élèves : ils ont gagné en maturité et sont à présent pleinement conscients de la difficulté de produire et de valider un résultat. Cette riche expérience devrait leur être utile dans la poursuite de leur carrière scientifique.

Organiser une visite au synchrotron

Le synchrotron dispose d’une équipe « Communication et médiation scientifiques » qui développe de nombreux outils pédagogiques de qualité pour expliquer le fonctionnement du synchrotron et ses nombreuses applications. Elle peut accueillir des groupes de scolaires (dès le collège) pour des visites. Vous pouvez les contacter et consulter gratuitement leurs documents sur le site du synchrotron, rubrique « Éducation ».

L’auteur

Élèves et accompagnateurs au synchrotron SOLEIL.

D’après l’article Une classe prépa au synchrotron SOLEIL, par Sylvain Clède et ses élèves, paru dans L’Actualité Chimique n° 444-445, octobre-novembre 2019, p. 93-96.

Sylvain Clède est docteur en chimie biophysique et professeur agrégé en chimie, en classes préparatoires aux grandes écoles, filière PCSI, au lycée Stanislas (Paris), initiateur et responsable de ce projet.

L’auteur souhaite remercier :
– Garance Aubry et Isabelle Quinkal du service Communication et Médiation Scientifiques de SOLEIL ;
– Frank Wien et Matthieu Réfrégiers (ligne DISCO) et Christophe Sandt (ligne SMIS) pour la qualité de leur accueil, leur disponibilité et leur pédagogie ;
– Thierry Brotin (ENS Lyon) pour la synthèse des cryptophanes et leurs spectres de dichroïsme circulaire ;
– Valérie Gaucher (Université de Lille) pour la synthèse des films de nylon ;
– M. Roucher (censeur-directeur du lycée Stanislas) pour avoir encouragé la réalisation de ce projet.

Enrichissez vos connaissances !

Quiz

Le synchrotron a de passionnantes histoires à nous raconter !


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La saga du nylon 6,6

Le nylon est le premier fil synthétique, inventé en 1935 par Wallace Carothers qui travaillait chez Du Pont de Nemours. Cette matière plastique, de type polyamide et utilisée principalement comme fibre textile, était connue dès les années 1940 sous la forme de bas pour les femmes, devenant un symbole pour la libération de la femme.

En raison de ses qualités de résistance et de frottement, le nylon est aussi utilisé dans des pièces mécaniques dans l’industrie automobile par exemple, et même dans des montagnes russes. Il est aussi utilisé dans des coupe-vents, du fait de son faible pouvoir absorbant, ainsi que pour des parachutes durant la seconde Guerre Mondiale.

Vidéo : visite au synchrotron SOLEIL sur la ligne LUCIA

Suivez le quotidien d’une équipe de chimistes au synchrotron SOLEIL !
Benedikt Lassalle nous présente la ligne LUCIA (Ligne Utilisée pour la Caractérisation par Imagerie et Absorption).
 
 

Réadaptation de l’article et compléments pédagogiques

Claire Dibarboure, professeure de physique-chimie au lycée Raymond Naves (Toulouse).

Minh-Thu Dinh-Audouin, journaliste scientifique à L’Actualité Chimique.

Notes

[1] LURE : Laboratoire d’Utilisation du Rayonnement Électromagnétique, laboratoire pionnier dans le domaine du rayonnement synchrotron, situé sur le site de l’université d’Orsay. En 2006, SOLEIL a pris le relais du LURE, fermé en 2003.
[2] La brillance est le nombre de photons émis par seconde et par unité d’angle solide et de surface. Elle caractérise la qualité d’un rayon lumineux ; plus un rayon est fin et intense, plus il est brillant.
[3] À propos de chiralité, voir l’article Les secrets de l’encens, dans l’AC Découverte

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